如何探知页岩中有机碳含量


                    策        划:自然资源部中国地质调查局科普办公室(中国地质调查局地学文献中心)
                    作        者:自然资源部中国地质调查局中国地质科学院国家地质实验测试中心    许智超
                    审核专家:自然资源部中国地质调查局中国地质科学院国家地质实验测试中心   沈  斌
                    首  发  于 科普中国-人民网
                                      (http://jysh.people.cn/n1/2019/0123/c404390-30587006.html)  

        页岩中总有机碳含量(TOC)反映了含气页岩中有机质的多少和生烃潜力大小,是页岩资源量评价的关键参数之一。如何准确测定页岩中的总有机碳含量呢?根据现行国家标准,页岩样品在去除无机碳后运用碳硫分析仪即可准确分析出含气页岩的总有机碳含量。
        1.什么是碳硫分析仪
        碳硫分析仪是快速准确测定样品中碳和硫含量的专用仪器,在油气地球化学测试领域中具有广泛应用。该仪器的测试原理是利用CO2和SO2分别在4.26μm和7.4μm处具有较强的特征吸收带这一特性,根据朗伯-比尔定律将测量光强度换算成混合气体中CO2和SO2含量,从而确定被测页岩样品中碳和硫的百分含量。
下图为高频红外碳硫分析仪的气路原理图(图1)。
 
        氧气以0.18~0.2 MPa的压力送入仪器,通过总氧阀经净化炉净化干燥后分二路供仪器:一路经0~3 L/min流量计调节一定期流量后供顶吹氧,清洗过滤网时经清洗阀供除尘;一路经定值器调节供载气用,使用定值器的目的是使燃烧室内保持定压。动力气一般采用氮气,分三路进入仪器:一路经压紧阀将排灰管压紧;一路通过自动清扫阀供自动清扫装置清扫石英管;一路通过升降阀供气缸升降。待测样品在氧气氛围下,通过加热或高频感应方式充分燃烧;产生的混合气体,通过脱脂棉除去粉尘、干燥剂除去水份,经气室入口阀进入硫池,再经0-5 L/min流量计进入碳池,最后经0-5 L/min流量计确定实际流量后经气室出口阀放空。这便是碳硫分析仪测试时的简易流程。
        2.使用碳硫分析仪测定页岩总有机碳含量
        碳硫分析仪是在新世纪推出的具有世界领先水平的高技术分析仪,可以准确测定页岩中总有机碳的含量。其测试过程如下:(1)将碳硫分析仪专用的瓷坩埚放在马弗炉中在1000℃高温下煅烧2小时;(2)将页岩样品磨碎至粒径小于0.2mm,称重后放入处理好的坩埚中,加入1mol/L的盐酸去除掉样品中的无机碳后,用蒸馏水洗至中性;(3)随后将盛有处理好的页岩样品的瓷坩埚放入60~80℃的烘箱内,烘干待用;(4)最后将页岩样品送入碳硫分析仪上机检测,根据气体吸收的光强获得CO2和SO2含量,用两种气体中碳元素和硫元素含量除以页岩样品的质量,即可得到页岩样品中总有机碳的含量。